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水分測定法(容量滴定法)的方法

更新時(shí)間:2023-04-26      瀏覽次數(shù):1265

概述


水分表示為固體、液體和氣體的含水質(zhì)量的百分比。
 測量水分的方法有卡爾費(fèi)休法、干燥法、紅外吸收法和介電常數(shù)法,其中卡爾費(fèi)休法和干燥法主要用于實(shí)驗(yàn)室。

 我們使用 Karl Fischer 方法。
 卡爾費(fèi)休法測定水分是利用含有碘、二氧化硫和吡啶的卡爾費(fèi)休試劑(KF試劑)在甲醇存在下與水發(fā)生特異性反應(yīng),該方法分為容量法和庫侖法取決于如何進(jìn)行滴定。
 體積法理論上可以測量從幾 ppm 到100% H 2 O。

原則

 容量滴定法是將滴定溶劑置于滴定瓶中,將樣品溶解于滴定溶劑中,提取樣品中水分的方法。

在存在堿和醇的情況下,水會(huì)與碘、二氧化硫發(fā)生反應(yīng)。
H20 +I2 + SO2 + CH3OH 3RN- > 2RN-HI+RN HSO4CH3

 由上式可知,H 2 O與I 2是1:1的反應(yīng),故預(yù)先用水或水標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)等測定每1毫升卡爾費(fèi)休試劑所含水的毫克數(shù)(效價(jià)),并測量樣品。根據(jù)所需的卡爾費(fèi)休試劑的滴定量(ml)計(jì)算水的量(mg)

水分含量(mg)=卡爾費(fèi)休試劑滴度(ml)x滴度(mgH2O / ml)


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